فایل مارکت

مقاله استاندارد روش اندازه‏گيري يد ( بر حسب يد ور پتاسيم ) در خوراك دام و طيور

استاندارد روش اندازه‏گيري يد ( بر حسب يد ور پتاسيم ) در خوراك دام و طيور

1- هدف

هدف از تدوين اين استاندارد ارائه روش تعيين مقدار يد ( بر حسب يد ور پتاسيم ) در خوراك دام و طيور مي‏باشد .

2- دامنه كاربرد

اين استاندارد براي تعيين مقدار يد در خوراك دام و طيور كابرد دارد :

3- روش اندازه‏گيري مقدار يد

تعيين مقدار يد در خوراك دام و طيور به يكي از دو روش زير انجام مي‏گيرد ,

3-1- روش الف .

3-1-1- معرف ها

3-1-1-1- تاكادياستاز

3-1-1-2- شناساگر متيل اورانژ براي تهيه آن 0/5 گرم متيل اورانژ را در آب حل كرده و تا يك ليتر رقيق كنيد .)

3-1-1-3- اسيد سولفوريك رقيق 2 نرمال

3-1-1-4- آب بروم : محلول مائي اشباع شده : غلظت تقريبي را ( ميلي گرم در ميلي ليتر ) با افزودن حجم معيني ( توسط بورت ) به بالن محتوي 5 ميلي ليتر از محلول يد ور پتاسيم 10 درصد تعيين كنيد . 5 ميلي ليتر از محلول اسيد سولفوريك رقيق اضافه كنيد و يذ آزاد شده را با محلول  نرمال تيوسولفات سديم عيارسنجي كنيد .

3-1-1-5- محلول تقريبا يك درصد سولفيت سديم ( وزن به حجم )

3-11-6- محلول تقريبا 5 درصد فنل ( وزن به حجم )

3-1-1-7- محلول تقريبا 10 درصد يد ور پتاسيم ( وزن به حجم )

3-1-1-8- محلول استاندارد تازه تهيه دشه 0/005 نرمال تيو سولفات سديم

3-1-1-9- محلول يك درصد نشاسته ( وزن به حجم ) تازه تهيه شده

3-1-1-10- محلول كلرور سديم براي تهيه آن 10 گرم كلرور سديم را در آب حل كرده و حجم آن را به 100 ميلي ليتر برسانيد .)

3-1-1-11- محلول يد ور پتاسيم شاهد : 0/328 گرم يد ور پتاسيم را در آب حل كرده و حجم آن را به 250 ميلي ليتر برسانيد . 5 ميلي ليتر از اين محلول را تا 250 ميلي ليتر رقيق كرده و 5 ميلي ليتر آن را به عنوان شاهد مورد استفاده قرار دهيد كه معادل يك ميلي گرم يد و يا 0/308 ميلي گرم يد ور پتاسيم است .

3-1-2- آماده كردن محلول نمونه :

3-1-2-1- بدقت حدود 50 گرم از نمونه را وزن كرده و آن را در 100 ميلي ليتر آب مقطر حل كنيد . 2 گرم تاگادياستاز به آن بيافزاييد و بگذاريد در حرارت 37 درجه سانتي گرادبه مدت 2 ساعت بماند محلول را صاف كرده و باقي مانده را با آب بشوييد محلول صاف شده و آب‏هاي شستشو صاف شده را روي هم بريزيد و حجم آن را در يك بالن ژوژه به 250 ميلي ليتر برسانيد .

3-1-3- طرز عمل :

50 ميلي ليتر محلول مورد آزمون (3-1-2-1) را به وسيله پي پت به يك ارلن ماير 200 ميلي ليتري منتقل نموده و سپس به وسيله اسيد سولفوريك رقيق شده در حضور شناساگر متيل اورانژ خنثي كنيد , سپس به وسيله بورت قطره قطره آب برومي كه حاوي 20 ميلي گرم برم باشد به محلول اضافه كنيد بعد از چند دقيقه بوسيله افزودن قطره قطره سولفيت سديم و بهم زدن مداوم برم آزاد باقي مانده را از بين ببريد . قسمت دهانه و ديواره‏هاي ارلن ماير را با آب مقطر شستشو و كاملا برم آزاد را بوسيله افزودن يك تا 2 قطره محلول فنل خارج كنيد . يك ميلي ليتر اسيد سولفوريك رقيق و 5 ميلي ليتر محلول يد ور پتاسيم افزوده و يد آزاد شده را به وسيله محلول تيو سولفات سديم استاندارد در حضور يك ميلي ليتر معرف نشاسته كه در انتهاي عمل تيتره كردن اضافه كرده عيارسنجي نماييد .

همراه با اين آزمون يك يا چند آزمون شاهد با معرف‏ها بكار بريد كه از 50 ميلي ليتر محلول كلر ور سديم كه به آن مقدار كافي محلول شاهد يد ور پتاسيم افزوده شده استفاده نماييد .

3-1-4- محاسبه :

3-1-4-1- درصد يد به صورت يد ور پتاسيم بر اساس ماده خشك مساويست با :

كه در آن

= V1 حجم محلول تيو سولفات سديم استاندارد مورد احتياج براي آزمون محلول نمونه آماده شده بر حسب ميلي ليتر

= V2 حجم محلول تيوسولفات سديم مورد احتياج براي آزمون شاهد بر حسب ميلي ليتر

= N نرماليته محلول تيوسولفات سديم استاندارد

= W وزن ماده مورد آزمون ( بند 3-1-2-1)

= M درصد رطوبت

3-2- روش ب

3-2-1- روش اندازه‏گيري يد ( روش C.A.O.A)  Elmslie – Calwell

3-2-1-1 معرف‏ها

3-2-1-2- كربنات سديم

3-2-1-3- محلول سود (1+1)

3-2-1-4- الكل اتيلكيك

3-2-1-4- محلول اشباع شده آب برم Br-H2O

3-2-1-5- اسيد فسفريك 85 درصد

3-2-1-6- معرف متيل اورانژ

3-2-1-7- كريستال اسيد سالسيليك

3-2-1-8- يد ور پتاسيم

3-2-1-9- تيو سولفات 0/005 نرمال

3-2-1-10- معرف نشاسته تازه تهيه شده

3-2-2- وسايل :

3-2-2-1- بوته پلاتيني يا نيكلي

3-2-2-2- كوره الكتريكي

3-2-3- طرز عمل :

مقداري از نمونه را كه شامل 3 تا 4 ميلي گرم يد باشد در يك بوته نيكلي يا پلاتيني 200 تا 300 ميلي ليتري قرار داده و حدود 5 گرم كربنات سديم و 5 ميلي ليتر محلول سود (1+1) و 10 ميلي ليتر الكل به آن اضافه كنيد . به نحوي كه نمونه كاملا مرطوب شود و آنگاه آن را در حرارت 100 درجه و به مدت 30 دقيقه خشك كنيد دقت شود كه از پخش شدن نمونه جلوگيري به عمل آيد .

سپس بوته و محتوي آن را در كوره با حرارت 500 درجه سانتي گراد حرارت به مدت 15 دقيقه بسوزانيد و عمل سوزاندن بايد طوري باشد كه كليه مواد آلي سوزانده شود و خاكستر حاصل قابل اكسيده شدن با آب برم باشد سپس بوته را خنك كرده و 25 ميلي ليتر آب مقطر اضافه نموده و روي بوته را با شيشه ساعت بپوشانيد و آن را به آرامي به مدت 10 دقيقه بجوشانيد و بعدا آن را صاف نموده و با آب جوش شستشو دهيد . محلول حاصل از صافي و شستشو را در يك بشر 600 ميلي ليتر جمع آوري نمايند به طوري كه كل محلول صاف شده از 300 ميلي ليتر تجاوز نكند . و سپس محلول را در مجاورت متيل اورانژ با اسيد فسفريك 85 درصد خنثي نمايند پس از خنثي شدن يك ميلي ليتر اسيد فسفريك اضافي نيز به آن اضافه كنيد . آب برم Br-H2O به محلول اضافه نموده و آن را به آرامي بجوشانيد تا محلول بيرنگ شود و عمل جوشاندن را 5 دقيقه ديگر ادامه دهيد و پس از آن چند كريستال اسيد سالسيليك اضافه نموده و محلول را تا 20 درجه خنك نمايند . آنگاه يك ميلي ليتر اسيد فسفريك 85 درصد و حدود 0/5 گرم يد ور پتاسيم در آن ريخته و با تيوسولفات سديم 0/005 نرمال عيار سنجي نمايند . در نزديكي خاتمه عمل موقعي كه رنگ يد آزاد شده در حال محو شدن مي‏باشد محلول نشاسته به آن اضافه شود .

هر يك ميلي ليتر تيوسولفات سديم 0/005 نرمال معادل با 0/1058 ميلي گرم يد است كه طبق فرمول زير محاسبه مي‏شود :

مقاله استاندارد روش اندازه‏گيري يد ( بر حسب يد ور پتاسيم ) در خوراك دام و طيور